Vi använder cookies för att förbättra din upplevelse. Genom att fortsätta att surfa på denna sida godkänner du vår användning av cookies. Mer information.
Denna artikel fokuserar på ytsurhetsegenskaperna hos oxidkatalysatorer och bärare (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, HZSM5 zeolit) och den jämförande detekteringen av deras ytor genom att mäta den temperaturprogrammerade ammoniakdesorptionen (ATPD). ATPD är en pålitlig och enkel metod där ytan, efter att ha blivit mättad med ammoniak vid låg temperatur, genomgår en temperaturförändring, vilket leder till desorption av sondmolekyler samt temperaturfördelning.
Genom kvantitativ och/eller kvalitativ analys av desorptionsmönstret kan information erhållas om energin för desorption/adsorption och mängden ammoniak som adsorberas på ytan (ammoniakupptag). Som en basisk molekyl kan ammoniak användas som en sond för att bestämma surheten på en yta. Dessa data kan hjälpa till att förstå det katalytiska beteendet hos proverna och till och med hjälpa till att finjustera syntesen av nya system. Istället för att använda en traditionell TCD-detektor användes en kvadrupol masspektrometer (Hiden HPR-20 QIC) i uppgiften, kopplad till testanordningen genom en uppvärmd kapillär.
Användningen av QMS gör att vi enkelt kan skilja mellan olika arter som desorberas från ytan utan att använda några kemiska eller fysikaliska filter och fällor som kan påverka analysen negativt. Korrekt inställning av instrumentets joniseringspotential hjälper till att förhindra fragmentering av vattenmolekylerna och den resulterande interferensen med ammoniak-m/z-signalen. Noggrannheten och tillförlitligheten hos temperaturprogrammerade ammoniakdesorptionsdata analyserades med hjälp av teoretiska kriterier och experimentella tester, vilket belyser effekterna av datainsamlingsläge, bärargas, partikelstorlek och reaktorgeometri, vilket visar flexibiliteten hos den använda metoden.
Alla material som studerats har komplexa ATPD-lägen som spänner över intervallet 423-873K, med undantag av cerium, som uppvisar upplösta smala desorptionstoppar som indikerar enhetlig låg surhet. Kvantitativa data indikerar skillnader i ammoniakupptag mellan andra material och kiseldioxid med mer än en storleksordning. Eftersom ATPD-fördelningen av cerium följer en Gauss-kurva oavsett yttäckning och uppvärmningshastighet, beskrivs beteendet hos materialet som studeras som en linjäritet av fyra Gaussiska funktioner associerade med en kombination av måttliga, svaga, starka och mycket starka platsgrupper . När alla data hade samlats in användes ATPD-modelleringsanalys för att hjälpa till att få information om probmolekylens adsorptionsenergi som en funktion av varje desorptionstemperatur. Den kumulativa energifördelningen per plats indikerar följande surhetsvärden baserade på genomsnittliga energivärden (i kJ/mol) (t.ex. yttäckning θ = 0,5).
Som en sondreaktion utsattes propen för dehydrering av isopropanol för att erhålla ytterligare information om funktionaliteten hos materialen som studeras. De erhållna resultaten överensstämde med tidigare ATPD-mätningar vad gäller styrka och förekomst av ytsyraställen och gjorde det också möjligt att skilja mellan Brønsted- och Lewis-syraställen.
Figur 1. (Vänster) Dekonvolution av ATPD-profilen med hjälp av en Gaussisk funktion (gul prickad linje representerar den genererade profilen, svarta prickar är experimentella data) (höger) Ammoniakdesorptionsenergidistributionsfunktion på olika platser.
Roberto Di Cio Tekniska fakulteten, University of Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italien
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) "Experimentell utvärdering av ammoniaktemperaturprogrammerad desorptionsmetod för att undersöka syraegenskaperna hos heterogena katalysatorytor" Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Dölj analyser. (9 februari 2022). Experimentell utvärdering av metoden för temperaturprogrammerad desorption av ammoniak för att studera syraegenskaperna hos heterogena ytor på katalysatorer. AZ. Hämtad 7 september 2023 från https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Dölj analyser. "Experimentell utvärdering av en temperaturprogrammerad ammoniakdesorptionsmetod för att studera sura egenskaper hos heterogena katalysatorytor". AZ. 7 september 2023
Dölj analyser. "Experimentell utvärdering av temperaturprogrammerad ammoniakdesorptionsmetod för att studera syraegenskaperna hos heterogena katalysatorytor". AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Tillgänglig: 7 september 2023).
Dölj analyser. 2022. Experimentell utvärdering av en temperaturprogrammerad ammoniakdesorptionsmetod för att studera sura egenskaper hos heterogena katalysatorytor. AZoM, tillgänglig 7 september 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Posttid: 2023-07-07
