Vi använder cookies för att förbättra din upplevelse. Genom att fortsätta använda webbplatsen godkänner du vår användning av cookies. Mer information.
Denna artikel fokuserar på ytans surhetsegenskaper hos oxidkatalysatorer och bärare (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, HZSM5 zeolit) och jämförande detektion av deras ytor genom att mäta temperaturprogrammerad ammoniakdesorption (ATPD). ATPD är en tillförlitlig och enkel metod där ytan, efter att ha mättats med ammoniak vid låg temperatur, genomgår en temperaturförändring, vilket leder till desorption av probmolekyler samt temperaturfördelning.
Genom kvantitativ och/eller kvalitativ analys av desorptionsmönstret kan information erhållas om desorptions-/adsorptionsenergin och mängden ammoniak som adsorberats på ytan (ammoniakuttag). Som en basmolekyl kan ammoniak användas som en sond för att bestämma surhetsgraden hos en yta. Dessa data kan bidra till att förstå provernas katalytiska beteende och till och med hjälpa till att finjustera syntesen av nya system. Istället för att använda en traditionell TCD-detektor användes en kvadrupolmasspektrometer (Hiden HPR-20 QIC) i uppgiften, ansluten till testanordningen via en uppvärmd kapillär.
Användningen av QMS gör det möjligt för oss att enkelt skilja mellan olika arter som desorberats från ytan utan användning av kemiska eller fysiska filter och fällor som kan påverka analysen negativt. Korrekt inställning av instrumentets joniseringspotential hjälper till att förhindra fragmentering av vattenmolekylerna och den resulterande störningen av ammoniak m/z-signalen. Noggrannheten och tillförlitligheten hos temperaturprogrammerade ammoniakdesorptionsdata analyserades med hjälp av teoretiska kriterier och experimentella tester, vilket belyste effekterna av datainsamlingsläge, bärgas, partikelstorlek och reaktorgeometri, vilket demonstrerade flexibiliteten hos den använda metoden.
Alla studerade material har komplexa ATPD-lägen som sträcker sig över intervallet 423-873K, med undantag för cerium, som uppvisar upplösta smala desorptionstoppar som indikerar enhetlig låg surhet. Kvantitativa data indikerar skillnader i ammoniakupptag mellan andra material och kiseldioxid med mer än en storleksordning. Eftersom ATPD-fördelningen av cerium följer en Gaussisk kurva oavsett yttäckning och uppvärmningshastighet, beskrivs materialets beteende som studeras som en linjäritet av fyra Gaussiska funktioner associerade med en kombination av måttliga, svaga, starka och mycket starka positionsgrupper. När all data hade samlats in tillämpades ATPD-modelleringsanalys för att få information om adsorptionsenergin hos probmolekylen som en funktion av varje desorptionstemperatur. Den kumulativa energifördelningen per plats indikerar följande surhetsvärden baserade på genomsnittliga energivärden (i kJ/mol) (t.ex. yttäckning θ = 0,5).
Som en sondreaktion dehydrerades propen med isopropanol för att erhålla ytterligare information om funktionaliteten hos de studerade materialen. Resultaten överensstämde med tidigare ATPD-mätningar vad gäller styrkan och förekomsten av syrapositioner på ytan, och gjorde det också möjligt att skilja mellan Brønsted- och Lewis-syrapositioner.
Figur 1. (Vänster) Dekonvolution av ATPD-profilen med hjälp av en Gaussisk funktion (gul streckad linje representerar den genererade profilen, svarta punkter är experimentella data) (höger) Energifördelningsfunktion för ammoniakdesorption på olika platser.
Roberto Di Cio Tekniska fakulteten, University of Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italien
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) “Experimentell utvärdering av ammoniaktemperaturprogrammerad desorptionsmetod för att undersöka syraegenskaperna hos heterogena katalysatorytor” Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Hide analytics. (9 februari 2022). Experimentell utvärdering av metoden för temperaturprogrammerad desorption av ammoniak för att studera syraegenskaperna hos heterogena ytor på katalysatorer. AZ. Hämtad 7 september 2023 från https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Dölj analyser. ”Experimentell utvärdering av en temperaturprogrammerad ammoniakdesorptionsmetod för att studera syraegenskaperna hos heterogena katalysatorytor”. AZ. 7 september 2023
Dölj analyser. ”Experimentell utvärdering av temperaturprogrammerad ammoniakdesorptionsmetod för att studera syraegenskaperna hos heterogena katalysatorytor”. AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Hämtad: 7 september 2023).
Dölj analyser. 2022. Experimentell utvärdering av en temperaturprogrammerad ammoniakdesorptionsmetod för att studera de sura egenskaperna hos heterogena katalysatorytor. AZoM, hämtad 7 september 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Publiceringstid: 7 sep-2023
